使用氣相色譜儀會遇到的問題及方法

　　我們在使用氣相色譜儀會遇到哪些問題？ 問題1：為什么有些峰出現拖尾？
 

　　答：①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
 

　?、谠诓环至鞣绞较逻M行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。
 

　?、畚创祾?死)體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
 

　?、苋绻紤]色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
 

　　問題2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
 

　　答：前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。
 

　　問題3：什么原因導致峰比原來大，而且出現的早？
 

　　答：過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。
 

　　問題4：何時需更換隔墊或襯管？
 

　　答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
 

　　問題5：隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎？
 

　　答：如果化合物熱穩定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結果中將出現特殊的峰或與目標分析物發生反應。
 

　　問題6：排除色譜柱流失問題的*佳方法是什么？
 

　　答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*佳方法是**次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將*近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數為環硅氧烷。
 

　　問題7：如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積？
 

　　答：如果不是多次重復進樣引起精度問題，則不會經常發生這個問題。精度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算*終的擴散體積。
 

　　問題8：排除色譜柱流失問題的*佳方法是什么？
 

　　答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*佳方法是**次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將*近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數為環硅氧烷。
 

　　問題9：色譜分析運行時，標樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎？
 

　　答：如果保留時間沒有很大區別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。
 

　　問題10：為什么在空白運行中出現了我的樣品組分峰？
 

　　答：有可能是由于樣品制備或系統清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現。
 

　　問題10：什么原因導致基線不穩和干擾？
 

　　答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
 

　　2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
 

　　3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
 

　　4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正?，F象)。
 

　　問題11：什么原因導致過多的基線噪音？
 

　　答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
 

　　2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
 

　　3.檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。
 

　　4.污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發生。
 

　　5.柱子安裝太過?？芍匦掳惭b。
 

　　6.載氣流速不合適。重新設定流速。
 

　　7.與MS、ECD、TCD聯用時發生漏洞，查找并消除漏洞即可。
 

　　8.檢測器的燈或電子倍增管老化。
 

　　問題12：什么原因導致峰形改變？
 

　　答：1.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。
 

　　2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發或成分的改變都可能引起。
 

　　3.色譜柱受污染。
 

　　問題13：如果分離度下降，如何處理？
 

　　1.柱溫不同。檢查柱溫。
 

　　2.不同的色譜柱的維數和相位。核實色譜柱的特性。
 

　　3.改變載氣流速。
 

　　4.色譜柱受污染，應用溶媒清洗柱子。
 

　　5.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。
 

　　6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
 

　　問題14：如果出現分裂峰，如何處理？
 

　　1.試著改變一下進樣方法。
 

　　2.改變溶媒，使其成為單一的溶媒。
 

　　3.重新安裝色譜柱。
 

　　4.減小進樣溫度。
 

　　問題15：如果懷疑進樣器或載氣被污染了，應采用何種檢測？
 

　　1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。
 

　　2.運行一個空白分析(開啟GC，但不進樣)。
 

　　3.收集空白分析的色譜圖。
 

　　4.**個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
 

　　5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與**次的圖譜進行比較。
 

　　6.假如在**次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩定，那就暗示了毛細管柱被污染了(進樣器或載氣被污染)。
 

　　7.假如兩次色譜峰圖都包含少數的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。假如
 

　　8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數量的噪音和(或)基線漂移，那通常也就表明了進樣器或載氣被污染了。

 

　　問題16：保護柱應為多長？
 

　　比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈，溶質為極性，保護柱應該在0.5-1.0m之間；若樣品相對來說不純凈，保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。